Caracterización magnética y estructural de aleaciones de alta entropía ricas en hierro producidas por aleado mecánico

Abstract

Las aleaciones de alta entropía (HEAs) se han convertido en una de las líneas de investigación punteras de la ´ultima década gracias su enorme campo composicional. Técnicas de producción de estructuras metaestables, como el aleado mecánico por molienda o el enfriamiento ultrarrápido, pueden dar lugar a soluciones sólidas supersaturadas que permiten extender la formación de HEAs frente a técnicas de producción de aleaciones más convencionales. Esta idea es la que se pretende explorar en este trabajo, sintetizando a partir de una mezcla de elementos puros las aleaciones: CoFeNiCrAl0,75 y CoFeNiMnAl0,75. Para ambas aleaciones, cuyas composiciones y microestructuras se han estudiado en diferentes tiempos de molienda mediante XRF y XRD, se han conseguido formar HEAs, ambas con una fase fcc de comportamiento, a priori, paramagnético a temperatura ambiente (caracterizado mediante espectroscopía Mössbauer y VSM). Se ha estudiado, además, la estabilidad térmica de las HEAs mediante tratamiento en DSC, siendo la HEA de la aleación con Mn térmicamente estable hasta los 640 K, mientras que en el caso de la aleación con Cr se tiene una transición mucho más suave que pudiera ser indicativa de la existencia de una fase bcc. Un problema que ha aparecido durante la molienda, realizada en molino planetario de bolas, ha sido la adhesión de ambas muestras a las bolas y paredes de los viales debido a la ductilidad de los elementos usados. Esto ha permitido estudiar el uso del B como abrasivo para desprender las muestras y ver su efecto en la estructura de estas, añadiendo al estudio las aleaciones de CoFeNiCrAl0,75B1,55 y CoFeNiMnAl0,75B1,3, que también se han caracterizado composicional, microstructural, térmica y magnéticamente. Además, con la adición de B a la composición, se ha podido concluir que la entropía configuracional no es la única contribución relevante en la formación de HEAs pues, pese al aumento de la entropía configuracional de la composición, aparecen varias fases y, por tanto, se destruye la HEA obtenida.

High entropy alloys (HEAs) have become a prominent area of research in the past decade due to their extensive compositional range. Techniques like mechanical alloying through milling or ultrafast cooling enable the production of metastable structures and they can result in supersaturated solid solutions that extend the formation of HEAs beyond more conventional alloy production techniques. In this work, we aim to explore this idea by synthesizing two alloys: CoFeNiCrAl0,75 and CoFeNiMnAl0,75, from a mixture of pure elements. For both alloys, we have studied their compositions and microstructures at different milling times using XRF and XRD analysis. As a result, we have successfully formed HEAs characterized by an fcc phase. These HEAs demonstrate, a priori, paramagnetic behavior at room temperature, as determined by M¨ossbauer and VSM spectroscopy. The thermal stability of the HEAs was also studied via DSC treatment. The Mn HEA displayed thermal stability up to 640 K, whereas the Cr HEA exhibited a much smoother transition, which could be indicative of the presence of a bcc phase. During the milling process, conducted in a planetary ball mill, a challenge arose due to the adhesion of both samples to the balls and vials walls, which can be attributed to the ductility of the elements used. This has provided an opportunity to study the use of B as an abrasive to detach the samples and observe its effect on their structure. As part of the study, we have also characterized the alloys: CoFeNiCrAl0,75B1,55 and CoFeNiMnAl0,75B1,3, examining their composition, microstructure, thermal behaviour and magnetic properties. Furthermore, the addition of B to the composition has allowed us to conclude that the configurational entropy is not the only significant factor in HEAs formation. Despite the increase in configurational entropy resulting from the B addition, the presence of multiple phases indicates the destruction of the obtained HEAs.