Tesis (Ingeniería Química)

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Contribución al estudio del enranciamiento y la conservación del aceite de oliva
(1956-09) Gutiérrez González-Quijano, Rafael; Martínez Moreno, Juan M.; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Estudio polarográfico de la estructura y proceso de hidratación en derivados del Aldehido Diglicólico
(1956-09) Piazza Moliní, Carlos; Rodríguez Velasco, Julián; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Obtención de nuevos pirroles a partir de aminoazúcares
(1958-03-31) Gasch Gómez, Juan; Gómez Sánchez, Antonio; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Transformación de grasas a presión
(1958-07) Establier Torregrosa, Rafael; Martínez Moreno, Juan M.; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Diagrama de fases del jabón de aceite de orujo
(1958-07-15) Caravaca Barroso, Rafael; Martínez Moreno, Juan M.; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Contribución al estudio de la fluidodinámica de los cuerpos de Bingham
(1962-06-10) Laffarga Osteret, José; Martínez Moreno, Juan M.; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Contribución al estudio de la extracción industrial del aceite de oliva
(1965-05) Martínez Suárez, José Manuel; Martínez Moreno, Juan M.; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Estudios sorbe la "desmetalización" del aceite de soja, con resinas intercambiadoras de cationes, y su influencia sobre la estabilidad del mismo
(1967-02) Albi Romero, Miguel Ángel; Martínez Moreno, Juan M.; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Un análisis de la compactación de polvos metálicos
(1967-06-19) Herrera Luque, Enrique Juan; Pérez Rodríguez, Manuel; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Aplicación de las resinas intercambiadoras de iones en la mejora de la estabilidad del aceite de oliva
(1970-01) Albi Virella, Tomás; Vioque Pizarro, Eduardo; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Estudio físico-químico de la elaboración del pimiento, empleaod en el relleno de aceitunas, por fermentación anaeróbica dirigida
(1972-01) Mínguez Mosquera, María Isabel; Martínez Moreno, Juan Manuel; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Los tamices moleculares en la química de las grasas
(1972-10) López Ruiz, José; Martínez Moreno, Juan M.; Universidad de Sevilla. Departamento de Química Técnica
Aplicación de la resonancia magnética nuclear a la determinación de la riqueza grasa en aceitunas
(1976-05-26) Romero Guzmán, Fernando; Gracián Tous, Jaime; Martínez Moreno, Juan; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Para el desarrollo racional de los procesos industriales , son precisos controles en las materias primas, en los productos intermedios y en los productos finales. Una buena parte de estos controles la ocupan las determinaciones analíticas, que permiten inferir los resultados de la planta a partir de los de muestras pequeñas. Los condicionantes económicos de la Industria valoran extraordinariamente el factor tiempo, por lo que los métodos analíticos de aplicación industrial deben tenerlo muy en cuenta: en la industria se necesitan conocer los resultados a tiempo, por lo que los análisis han de ser rápidos y fáciles de ejecutar e interpretar. El desarrollo de la instrumentación científica permite el que se pueda disponer de ciertas técnicas mediante las cuales se realizan, con facilidad y rapidez, determinaciones analíticas, lo que se puede aprovechar para el control industrial. Sus resultados pueden, en su momento, ser transferidos a centrales automáticas programadas, que, a la vez, conducen el proceso en función de los datos que los instrumentos de análisis les van enviando. Es decir, la buena marcha de los procesos industriales demanda métodos analíticos objetivos, precisos, rápidos y susceptibles de utilizarse en sistemas automáticos de medida y control. Una de las industrias menos desarrolladas en este sentido es la de extracción del aceite de oliva. En las almazaras, en general, no se lleva a cabo un buen control analítico debido, en gran parte, a la inexistencia de métodos que reúna satisfactoriamente, las condiciones antes enumeradas. Para el control del proceso que se lleva a cabo en esta industria, entre los parámetros de mayor interés económico están la humedad y la riqueza grasa de la materia prima y del producto sólido final, u orujo. Para la determinación de riqueza grasa en aceitunas, el método oficial existente en España viene definido por la norma UNE 55-030, y es un procedimiento de extracción con hexano, en caliente, de la pasta de aceitunas previamente deshidratada con sulfato sódico anhidro. Dado que su duración es de 7 a 8 horas, y que implica el empleo de un disolvente inflamable, se ha tratado de sustituir por otros que eliminasen algunas de sus desventajas. En los años 60 se comenzó a extender el método del “Oleómetro C.N.T.A”, en el que la riqueza grasa se determina extrayendo un peso conocido de pasta de aceitunas, en frío, con un disolvente orgánico (orto-diclorobenceno), en determinada proporción y midiendo la densidad de la miscela filtrada. Con diversas modificaciones (termistatación, lectura sobre contador, empleo de otro disolvente, etc.) se está introduciendo en la actualidad un oleómetro conocido por el nombre de “Foss-let”, siendo la duración de un análisis de alrededor de 20 minutos. Pero, de todos modos, no se ha hallado ninguna técnica lo suficientemente satisfactoria, hasta el momento. Durante la última década se ha propagado mucho en el campo de las semillas oleaginosas la determinación de materia grasa por resonancia magnética nuclear. Esta técnica es no destructiva, rápida, cómoda y susceptible de automatización. A la vista de los resultados obtenidos con semillas, el Departamento de Análisis del Instituto de la Grasa consideró de interés la posibilidad de aprovechar la misma base al objeto de aplicarla a la determinación de riqueza grasa en aceituna y orujos. Como consecuencia de lo expuesto hasta ahora, se planteó y llevó a cabo la presente investigación. La resonancia magnética nuclear tiene su fundamento en la capacidad de algunos núcleos de comportarse como imanes elementales y de orientarse, en consecuencia, en presencia de un campo magnético externo; esta orientación puede invertirse comunicando una cierta energía al sistema, en forma de radiofrecuencias, constituyendo este cambio del sentido de la orientación lo que se denomina resonancia magnética nuclear. Uno de los núcleos que pueden resonar es el de hidrógeno-1, mientas que no presentan esta propiedad el carbono-12, el nitrógeno-14 y el oxígeno-16, entre otros. Por consiguiente, en los materiales orgánicos sólo resonarán, normalmente, los núcleos de hidrógeno-1 y de carbono-13. El número de núcleos que cambian de orientación es proporcional al número de núcleos de la misma especie presentes, a una relación determinada de frecuencia a campo magnético, que en el caso de los protones vale 42’58 MHz.T-1. La existencia en el mercado de espectómetros que pueden separar las resonancias de los líquidos de las de los sólidos, permite la medición de la absorción de energía de r.f. del aceite y del agua, en aquellos productos que los contengan. En el caso de las semillas, éstas se desecan al objeto de eliminar la señal del agua, con lo que el único líquido que resuena es el aceite. Sin embargo, el problema de las aceitunas (y de algunos otros frutos) es la elevada humedad que supone la existencia de entre 2 y 3 veces más agua que aceite. Las opciones que se tienen para determinar sólo la grasa, son: la eliminación del agua, la eliminación de la resonancia del agua y la separación de las resonancias del agua y el aceite. En relación con todas estas posibilidades, se puede operar con tres técnicas de r.m.n. distintas: la de baja resolución, la de alta resolución y la de impulsos. La técnica de alta resolución diferencia las frecuencias de resonancia de los diversos constituyentes, con lo que se permite su cuantificación simultánea. Sin embargo, las determinaciones cuantitativas, por dificultades inherentes a la misma técnica, no son muy buena. Por otro lado, los requerimientos del instrumental en cuanto a su instalación y manejo, así como su coste, hacen prohibitiva su utilización para el control industrial. La técnica de impulsos consiste en colocar la muestra en el seno de un campo magnético y someterla a irradiación con ondas de radio, hasta conseguir que los núcleos resuenen. Después, se interrumpe bruscamente la irradiación y se ve el tiempo que tardan los núcleos en abandonar la energía que han absorbido, es decir, el tiempo de relajación. Este tiempo es distinto para el agua y el aceite, con lo que se pueden cuantificar ambas sustancias. Incluso se puede medir el contenido sólido de una grasa plástica. Su desarrollo es relativamente reciente, pero parece que es una técnica muy útil. Sus espectrómetros son menos costosos y más fáciles de manejar e instalar que los de alta resolución. En banda ancha o baja resolución se detecta la respuesta conjunta del agua y el aceite. Para cuantificar el aceite en presencia del agua se pueden utilizar tres técnicas basadas, respectivamente, en la eliminación del agua, la eliminación de la señal del agua y la diferenciación de los tiempos de relajación de los protones del agua y el aceite. El agua se elimina por calefacción. El problema de las aceitunas es que al calentarlas rezuman aceite, lo que presenta problemas a la hora de las determinaciones cuantitativas. Por otro lado, su gran contenido de humedad hace que el tiempo necesario para la desecación sea considerablemente elevado, si se utilizan las estufas convencionales. En esta investigación se solucionó el primer problema trabajando con aceitunas sajadas y utilizando papel “Melinex”, que impedía la pérdida de aceites, y el segundo se intentó disminuir utilizando las radiaciones infrarrojas y la irradiación con microondas. En el caso de las radiaciones infrarrojas se ha llegado a establecer una metódica duración total es de unas tres horas, en la que se determinan humedad y grasa, presentando, respectivamente, con las metódicas normalizadas, unas correlaciones definidas por r = 0,933 y r = 0,941. La precisión estadística del método de la determinación de riqueza grasa, para un nivel de significación del 99%, es de 2,05. Las manipulaciones precisas fueron: sajar las aceitunas, pesar y cambiar las muestras desde las cápsulas al tubo de medida. El valor de humedad y volátiles es superior al que se obtiene siguiendo la metódica normalizada de desecación en estufa a 105 ºC. Por lo que se refiere a la utilización de las microondas, se han hallado una serie de dificultades por causa de que el horno que huno que utilizar carecía de adecuada regulación de potencia y frecuencia. En este sentido, se solicitó la colaboración del Instituto de Investigaciones Físicas del C.S.I.C., que está estudiando las posibles reformas a introducir, con vistas a la utilización que se pretende. Por ello, se hubo de descartar, por el momento, esta forma de desecación. La eliminación de la señal del agua se consigue inmovilizándola, transformándola de líquida en sólida. Esto puede conseguirse convirtiendo el agua libre en agua de cristalización, mediante la adición de algún agente sólido deshidratante. Esta metódica requiere la molienda previa de la muestra, habiéndose utilizado un molino de de martillo como el que se recomienda en el método normalizado. Como agentes desecantes se probaron el sulfato sódico anhidro y el sulfato cálcico anhidro (obtenido por desecación del yeso de pintor y del producto comercial “Drierite”). Realizadas experiencias previas se desechó el sulfato sódico, eligiéndose el yeso de pintor, desecado a 250 ºC durante 2 ó 3 horas. La metódica que se estableció en el transcurso del presente trabajo requiere la molienda previa de las aceitunas, la mezcla íntima con el agente deshidratante y un tiempo de contacto de al menos media hora. En total la duración puede ser de unos 40 minutos. El coeficiente de correlación obtenido frente a le metódica normalizada es de 0,949, siendo la precisión estadística de 0,65, para un nivel de significación del 99%. Por este método no se determina la humedad, aunque podría estimarse utilizando una técnica que se verá más adelante. La tercera posibilidad, basada en los distintos tiempos de relajación de los protones del agua y del aceite, es la técnica de saturación de radiofrecuencias. Para ella se utilizó el dispositivo de muestras de 150 ml, efectuándose dos medidas sobre las aceitunas, que no habían sido sometida a ninguna operación previa (salvo, claro está, la pesada), a dos niveles distintos de r.f.: el nivel máximo de la escala y el nivel óptimo en las condiciones de trabajo. La duración de un análisis por esta técnica es de, aproximadamente, 5 minutos. Aplicado durante la Campaña1974-75 se obtuvo un coeficiente de correlación respecto de la metódica normalizada de 0,966. Al aplicarla a las aceitunas de la Campaña 1975-76, sin embargo, no dio buen resultado, debido posiblemente a la falta de humedad en las aceitunas por causa de condiciones climatológicas adversas. Introduciendo algunas modificaciones, para las muestras de las dos Campañas, en su conjunto, se obtuvo un coeficiente de correlación de 0,734, siendo la precisión estadística, para un nivel de significación del 99 por ciento, de 0,54. Permite también el cálculo de la humedad, siendo la precisión, para el mismo nivel de significación, de 0,96, presentado un coeficiente de correlación con la metódica de desecación a 105 ºC de 0,758. Combinando esta técnica con la de deshidratación química previa con sulfato cálcico anhidro, se pueden determinar humedad y riqueza grasa. Realizadas experiencias durante las dos Campañas antes citadas, se obtuvo una correspondencia entre la humedad así obtenida y la humedad y volátiles por el método normalizado de desecación a 105 ºC, representada por un coeficiente de correlación de 0,841. A la vista de todo lo que hasta ahora ha quedado expuesto, los métodos que mejor resultado han dado son el de deshidratación con sulfato cálcico y el de desecación en estufa de infrarrojos. El primero presenta una mayor precisión estadística y menor duración del análisis, mientras que el segundo tiene como ventaja el que da la humedad y que trabajando en determinadas condiciones se puede conseguir que el contados del aparato de directamente la riqueza grasa. Respecto de la técnica de saturación, si bien es cierto que las correlaciones obtenidas no permiten establecer una metódica analítica útil, si indican que es posible que modificando las condiciones de trabajo se pueda llegar a ella: los coeficientes de correlación obtenidos indican que, con una probabilidad del 99,9%, hay correspondencia entre esta técnica y los métodos normalizados. Si se lograra mejorar estos coeficientes, se tendría una técnica objetiva, no destructiva, muy precisa, rápida y que no necesitaría manipulación previa de la muestra, dando información acerca de la riqueza grasa y de la humedad. Por todo ello, y tomando como base las experiencias realizadas en el transcurso de la presente investigación, se ha seguido profundizando en esta técnica en especial, abordando algunos aspectos que hasta ahora se habían pasado por alto, por salirse de la línea de investigación seguida, y que pudieran arrojar algo de luz sobre el problema planteado. Por último y seleccionando la técnica de r.m.n. con deshidratación previa de la pasta con sulfato cálcico anhidro, sólo quedaría compararla con alguna metódica que se emplee actualmente. Se ha dicho que la técnica más utilizada consiste en medir la densidad de una misma obtenida por extracción en frio de la pasta. A este respecto, se ha estudiado la técnica del “Oleómetro C.N.T.A.”, la cual tiene una precisión estadística de 2,00, para un nivel de significación del 95%, presentando una correspondencia con el método normalizado definida por un coeficiente de correlación de 0,945. Inconvenientes de esta técnica son el manejo de disolventes, la dificultad de conseguir una buena extracción y la medida de la densidad de una manera precisa. El método “Foss-let” a que antes se hizo referencia incorpora una nueva posible causa de error: la densidad se mide con ayuda de un flotador que se acciona electromagnéticamente, habiendo un desfase entre el movimiento del mando que actúa sobre el campo magnético y la aparición en la superficie libre de la cámara de medida, del flotador. En cuanto a duración de la determinación aislada, obviamente hay una ventaja a favor de los “Oleómetros”, de 20 minutos frente a 40, pero en series de medidas, la duración por muestra en la técnica de r.m.n. se puede reducir a 15 minutos, ya que ha un tiempo muerto que puede aprovecharse. Una ventaja adicional es la posibilidad de tener una idea de la humedad de la muestra con sólo 5 minutos más en la técnica de r.m.n., mientras que esto no es posible empleando los oleómetros; esto se haría por saturación de radiofrecuencias. En resumen, puede concluirse que se ha cubierto el objetivo propuesto de lograr una técnica analítica objetiva, rápida, precisa y cómoda de realizar, que presenta ventajas respecto de las técnicas que actualmente se utilizan. Se proponen dos metódicas de las cuales se elige una como método recomendado, a la par que se llega a la determinación de profundizar en el estudio de la técnica de saturación de r.f., que puede tener como resultado la enunciación de una nueva metódica aún más ventajosa que las actuales propuestas. Simultáneamente se ha estudiado la utilización en semillas oleaginosas, observándose que en ocasiones la r.m.n. puede dar mejores resultados cuantitativos que el método normalizado.
El vino oloroso de Jerez
(1977-11-14) López Romasanta, Fernando Carlos; Guerrero Conejo, Antonio Francisco; Pereda Marín, Juan; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Extracción líquido-líquido en columna de relleno: influencia de la presencia de copolimeros block sobre la transferencia de materia
(1978-12) Moraga Borrell, José María; Pereda Marín, Juan; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química y Ambiental
Nuevas aportaciones para el conocimiento de los componentes alcohólicos de los insaponificables de oliva y orujo. Aplicaciones al establecimiento de criterios de diferenciación
(1982-09-01) Cota Galán, Juan; Martínez Moreno, Juan M.; Gracián Tous, Jaime; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Se ha puesto a punto un nuevo método de obtención de insaponificable basado en la extracción sólido líquido que mejora notablemente los métodos anteriormente usados. Automatización ausencia de artefactos extracción total menor tiempo y menor consumo de disolvente son sus características diferenciales. A partir de este método se estudian cualitativa y cuantitativamente las fracciones del ensaponificable con componente alcohólico pues características: alcoholes grasos alcoholes terponicos y esteroles a la búsqueda de criterios diferenciadores. El alcohol docosanol se perfila como principal criterio diferenciador.
Influencia de la naturaleza química y de la concentración de disoluciones acuosas de alquilsufatos sódicos, de N-(Dodecanoamidopropil) Betaína y de mezclas de Dodecilsulfato Sódico y N-(Dodecanoamidopropil) Betaína y de mezclas de Dodecilsulfato Sódico N-, sobre su capacidad para humectar superficies de un acero inoxidable
(1983-08-05) Comelles Folch, Francisco; Martínez Moreno, J.M.; García Domínguez, J.J.; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
La humectabilidad del acero inoxidable cr sub 18 ni sub 8 fe por soluciones acuosas de tensioactivos se pone de manifiesto mediante los ángulos de contacto y los coeficientes de esparcimiento calculados a partir de los ciclos de histéresis de mojado obtenidos al sumergir y retirar sucesivamente de la solución de tensioactivo una placa rectangular del acero inoxidable suspendida en un tensiómetro cuando se registra en continuo la fuerza que la fase liquida ejerce sobre dicha placa. Mediante estos parámetros se pone de manifiesto la influencia que la longitud dela cadena hidrocarbonada en el caso de los tensioactivos tipo alquilsulfato de sodio y la relación molar en el caso de soluciones mixtas de dodecilsulfato sódico y n (dodecanoamidopropil) betaína ejercen sobre la humectabilidad del acero inoxidable.
Caracterización reológica en estado estacionario de pastas para detergentes que contienen tripolifosfato pentasódico
(1988) Guerrero Conejo, Antonio Francisco; Gallegos Montes, Críspulo; Rodríguez Patino, Juan Miguel; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
Las propiedades detersivas de los detergentes dependen de la concentración de iones alcalino-térreos en el medio de lavado. Para su eliminación por secuestro o precipitación se incluyen en sus formulaciones compuestos que actúan como coadyuvantes, de los cuales el más empleado es el tripolifosfato pentasódico. No obstante, a pesar de sus indudables ventajas y de que en la actualidad, la casi totalidad de los procesos de fabricación de detergentes se apoyan en la utilización de este compuesto, existen una seria de problemas que dificultan o tienen a limitar su uso.Por una parte, se culpa al tripolifosfato pentasódico de intensificar los problemas ecológicos derivados del incremento de la eutroficación de las aguas próximas a regiones muy pobladas y de elevado nivel de vida, ya sea en aguas dulces, en aguas costeras, en bahías o en el mar abierto. Como consecuencia de ello se ha identificado recientemente la promulgación de medidas legislativas o voluntarias, a nivel regional o nacional, en numerosos países occidentales, que tienen a limitar el contenido de fósforo en las formulaciones de detergentes.Desde otro puntos de vista, la incorporación del tripolifosfato pentasódico a una formulación presenta problemas técnicos en las instalaciones industriales en las que se procesa, relacionados con la hidratación del producto en la pasta, previa a la atomización. De hecho, una hidratación no controlada del tripolifosfato pentasódico puede conferir malas propiedades de fluencia y almacenamiento al producto acabado, potencias la descomposición hidrolítica del tripolifosfato pentasódico u ocasionar una elevada viscosidad de la pasta, que afectaría negativamente a su manipulación y al rendimiento de la instalación. En efecto, la consistencia de la pasta índice sobre las operaciones de mezclado, transporte y atomización que forman parte del citado proceso, propiedad cuyo conocimiento es esencial para la manipulación de la misma.
Comportamiento viscoelástico no lineal de mayonesas comerciales
(1989) Berjano Núñez, Manuel; Gallegos Montes, Críspulo; Flores Luque, Vicente; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
El conocimiento de las características reológicas de los productos alimentarios es esencial para el diseño y control de los procesos de fabricación, control de la calidad de los productos acabados y determinación de su aceptabilidad por el consumidor. ... La normativa vigente en nuestro país define las mayonesas y salsas finas como productos en forma de emulsión semisólida, constituidos básicamente por aceites vegetales comestibles, huevo o yemma de huevo, vinagre y zumo de limón, con la adición facultativa de diversos ingredientes (sal, especias, estabilizantes, aromatizantes, colorantes, etc.). El término mayonesa se restringe realmente a los productos que contienen un mínimo del 65% en aceite y del 5% en huevo (expresado en yema de huevo técnica), con una acidez superior al 0,2% en ácido acético y un pH inferior a 4,2.El elevado contenido de aceite hace que el número de gotas emulsionadas sea muy elevado y que estén relativamente cerca unas de otras. La distancia de separación entre las gotas depende de las fuerzas de atracción de Van de Waals y fuerzas de repulsión tanto electrostáticas como estéricas. El compacto empaquetamiento de las gotas de aceite justifica su consistencia.Una emulsión puede definirse como un sistema bifásico formado por líquidos inmiscibles, en el que una fase está dispersa en la otra fase, o fase continua. La estabilidad de la emulsión aumenta por la adición de un emulsionante, el cual se coloca en la interfase disminuyendo la tensión interfacial y orientando sus partes hidrófilas y lipófilas hacia las fases acuosas y oleosas, respectivamente. De esta manera, se forma una capa protectora alrededor de las gotas dispersas, separándolas y evitando su coalescencia, lo que aumenta la estabilidad de la emulsión. Ahora bien, las propiedades reológicas de las emulsiones dependen no sólo de las propiedades de la fase continua y de la concentración de la fase dispersa, sino de otros factores, entre los que hay que señalar las características físicas de las gotas dispersas, composición química, pH, temperatura, polaridad del medio, etc.La mayonesa es una emulsión de aceite en agua, en la que la yema de huevo es el agente emulsificante. Los componentes de la yema de huevo (lipoproteínas, fosfolípidos, colesterol, "¦) son los principales responsables de la emulsificación de las gotas de aceite. Las lipoproteínas se adsorben en la interfase de las gotas, donde algunas permanecen plegadas, otras forman agregados micelares (lipoproteínas de baja densidad) y el resto se despliegan hacia el medio continuo. Estas pueden entrecruzarse con las asociadas a gotas vecinas, provocando la formación de una especie de entramado responsable de la viscoelasticidad de estos sistemas. El mencionado entramado está constituido por agrupaciones de gotas floculadas gracias a la labor de "enganche" de las proteínas desplegadas. En esta situación, las gotas inmovilizan un volumen de agua entre los huevos que contribuye a la alta consistencia que ofrecen las mayonesas a velocidades de cizalla próximas a cero. También se han propuesto, como factores importantes, las colisiones entre gotas debido a la cizalla y, sobre todo, las interacciones hidrodinámicas entre gotas próximas.Sin embargo, la mayonesa tiende a ser más inestable que muchas otras emulsiones alimentarias debido a la gran cantidad de aceite emulsificado en relación a una cantidad de agua relativamente pequeña. Por este motivo, su estudio reológico es de gran importancia pues proporciona la información necesaria para el conocimiento de la estructura interna y el establecimiento de relaciones entre esta estructura interna y su comportamiento de flujo, lo que permite predecir como cambian sus propiedades físicas durante su manipulación y almacenamiento. Como consecuencia de esto, el proceso de fabricación, tanto en lo referente al diseño de equipos como al control de calidad del producto, es un área muy beneficiada por el conocimiento del comportamiento reológico. Además, la práctica usual de correlacionar parámetros reológicos con estimaciones sensoriales permite determinar la posterior aceptación del producto por parte del consumidor. No obstante, no se han desarrollado teorías completamente satisfactorias que relacionen cuantitativamente el comportamiento reológico dependiente del tiempo de cizalla y la estrucutra de la mayonesa. Por ejemplo, no se ha podido incluir en los modelos la distribución de tamaños de gotas, factor que puede ser decisivo para las propiedades reológicas, sobre si la mayoría de las gotas presentan un diámetro pequeño (inferior a 2 en este caso una pequeña variación de tamaño puede dar lygar a modificaciones significativas en los parámrtros reológicos a baja velocidad de cizalla.El estudio de la variación del esfuerzo transitorio con el tiempo de cizalla, a una determinada velocidad de deformación, ha sido un método utilizados tradicionalmente para estudiar la dependencia de la viscosidad frente al tiempo de cizalla. Esta variación puede estudiarse desde dos puntos de vista reológicos: Destrucción estructural reversible (tixotropía) y viscoelasticidad nio lineal. Mientras que el primero de ellos trata únicamente de describir el proceso de descenso del esfuerzo o de la viscosidad con el tiempo de cizalla, el segundo intenta describir todo el proceso, desde el comienzo de la deformación hasta la consecución de un estado de equilibrio, lo cual requiere el conocimiento de un cierto número de parámetros viscoelásticos lineales.En el presente trabajo se aborda fundamentalmente este tema. Para ello se han realizado ensayos de esfuerzo transitorio en cizalla estacionaria con un tipo de mayonesa comercial de gran consumo en España, estudiando preferentemente el efecto de la velocidad de cizalla y la temperatura. Este estudio se ha llevado a cabo tras ajuste de los resultados experimentales obtenidos a modelos que definen básicamente la destrucción estructural reversible (tixotropía), complementados con ensayos de reodestrucción; o bien, a modelos viscoelásticos no lineales.En el segundo caso, es conocida la necesidad de aportar, en la ecuación constitutiva, valores de parámetros viscoelásticos lineales. estos datos pueden obtenerse a partir de ensayos de relajación o dinámicos. E los ensayos de relajación se presenta el problema de que los resultados experimentales indican una clara influencia de la deformación, incluso para los valores inferiores de ésta.Por otra parte, se ha podido observar que tras un tiempo de relajación de aproximadamente 1 segundo, el módulo de relajación no lineal es factorizable en un módulo de relajación lineal (sólo función del tiempo) y en una función amortiguación (función exclusiva de la deformación). Mientras que el primer factor no debería presentar problemas graves de cálculo al observarse una dependencia potencial del tiempo elapsado, el desconocimiento del tipo de ecuación que defina convenientemente la función amortiguación acaba con las citadas posibilidades.Es por ello por lo que hay que acudir a ensayos dinámicos que, por medio de las interrelaciones entre funciones viscoelásticas lineales, permiten el cálculo del citado módulo de relajación lineal.Del mismo modo, al tratarse de ensayos con alto nivel de repetibilidad, rápidos y que no modifican significativamente la estructura del sistema, se ha estudiado comparativamente la respuesta viscoelástica de diferentes tipos de mayonesas comerciales, cuya composición ha variado fundamentalmente en el contenido en aceite y en el estabilizante de la emulsión, con el fin de sentar las bases que permitan, posteriormente, un estudio de la influencia de los cambios de composición de las mayonesas en su comportamiento reológico.
Pasterización de aceitunas verdes aderezadas
(1989-03-31) Sánchez Gómez, Antonio Higinio; Pereda Marín, Juan; Rejano Navarro, Luis; Universidad de Sevilla. Departamento de Ingeniería Química
España es el principal país mundial productor y exportador de aceitunas, siendo la industria de elaboración de este producto una de las más desarrolladas tecnológicamente. Los continuos estudios que se realizan en el Instituto de la Grasa (C.S.I.C.) suponen una aportación muy valiosa para la industria relacionada. Las aceitunas verdes aderezadas es un caso de alimentos de alta acidez en las que el pH de envasado es siempre inferior a 4,6 unidades. Su conservación se ha garantizado tradicionalmente por la obtención en el envasado de unos determinados valores para las características químicas: acidez y sal. En estos alimentos de alta acidez, su conservación puede garantizarse también por la aplicación de tratamientos térmicos que destruyen a los microorganismos que pueden desarrollarse en las condiciones normales de transporte y almacenamiento. Ahora bien, la evolución experimentada por la industria del aderezo, obligada a una serie de medidas de control interno para la reducción de sus vertidos contaminantes, hace muy difícil obtener los niveles de acidez y sal adecuados para una buena conservación. Existe, además, una preferencia cada vez más acentuada del consumidor por niveles más suaves de acidez y sal, lo que planta serias objeciones a las citadas prácticas de envasado. Por otro lado, en el caso de las aceitunas rellenas de anchoas se venía empleando el ácido salicílico, actualmente prohibido, como solución para evitar el desarrollo microbiano y la rápida degradación que experimentaba la anchoa. Estas razones inducen a estudiar los tratamientos térmicos de pasterización como sistema de conservación de las aceitunas verdes aderezadas para conseguir, de este modo, la estabilidad del producto independientemente de los niveles de acidez y sal. Por ello, el presente trabajo se centra en el estudio de la transmisión de calor en aceitunas aisladas y en diferentes tipos de envases para conseguir unos sistemas modelos que permitan su evaluación; también se estudia la degradación de diversos factores de calidad para estimar como el tratamiento térmico afecta a las características organolépticas. El estudio realizado ha permitido establecer el punto crítico de la transmisión de calor en los diferentes envases, la influencia de su tamaño y material (vidrio y hojalata) y la degradación térmica del color superficial y la textura. También se propone un nuevo sistema de tratamiento térmico de las aceitunas a granel, lo que facilitaría su aplicación dada su sencillez y bajo coste. Todo lo anterior ha permitido el desarrollo de una serie de modelos de cálculo que permiten evaluar fácilmente el sistema de pasterización a aplicar en las aceitunas verdes aderezadas. Las necesidades futuras de investigación en este campo estarían basada en la aplicación industrial de estos modelos, especialmente en el caso de las aceitunas a granel y de las aceitunas aliñadas, así como en establecer el efecto que los tratamientos térmicos tienen sobre el sabor y el valor nutritivo. Como se ha mencionado anteriormente, el esfuerzo investigador realizado en el sector de aceitunas de mesa ha sido grande, pero también es verdad, que existen nuevos problemas que abordar como consecuencia de los cambios producidos tanto en los procesos de elaboración como en las preferencias del mercado consumidor. Actualmente es constante la preocupación por la mejora de la calidad de vida, lo que conduce, en el caso de las aceitunas verdes de mesa, a un nuevo objetivo: reducir los vertidos contaminantes de este tipo de industria, mediante una serie de modificaciones en el proceso de elaboración que no afecten el atractivo económico de la inversión. Como se sabe, las aceitunas verdes aderezadas al estilo español, una vez que reúnen las características adecuadas para su envasado y consumo, se conservan mediante unas concentraciones límites de pH, acidez y sal que inhiben el desarrollo microbiano en el envase y que, además, mantienen su calidad organoléptica. En la actualidad, las modificaciones anteriormente recogidas hacen difícil la obtención de unas características físico-químicas adecuadas para la conservación de este producto. Por otro lado, la incorporación de consumidores más informados y exigentes requieren unos productos de mayor calidad y de unas características acordes con una dieta alimenticia normalizada. Esto ha hecho aumentar, en el caso de las aceitunas de mesa el consumo de elaboraciones con bajo contenido en sodio. Estas concentraciones de sal hacen más difícil su conservación por el sistema tradicional de características químicas. Además, se ha producido la incorporación de nuevos productos, como son las aceitunas rellenas de anchoas, atún, etc., en los que su estabilidad únicamente se garantiza por el empleo de unos aditivos, actualmente prohibidos. Estas razones hacen aconsejable el tratamiento térmico como solución posible y común a todos los problemas anteriormente citados. En el presente trabajo se aborda el estudio de la pasterización como sistema de conservación y estabilización de las aceitunas verdes aderezadas al estilo español, incluyendo el objetivo de la optimización del proceso. Para ello se propone llevar a cabo el siguiente plan de trabajo: 1. Establecimiento de la transmisión de calor. Se estudiará la penetración de calor en distintos tipos de envases, tanto de vidrio como de hojalata, en los que se suele presentar este producto, así como, en las propias aceitunas a granel. De acuerdo con ello se obtendrán una serie de modelos matemáticos que reproducen los fenómenos de transferencia de calor para este producto en concreto. 2. Establecimiento de la degradación térmica de diversos factores de calidad. Como máximos exponentes de calidad se prestará especial atención a la degradación que, como consecuencia del tratamiento térmico, sufren tanto el color como la textura de las aceitunas verdes aderezadas. Se obtendrán los correspondientes gráficos de degradación térmica. 3. Establecimiento del sistema de pasterización óptimo. Dicho sistema se establecerá en función de aquellos tratamientos térmicos que, garantizando una adecuada pasterización del producto, tengan como consecuencia una menor degradación de las características organolépticas fundamentales. 4. Aplicación a la pasterización de aceitunas a granel. Con objeto de favorecer el empleo de la pasterización como sistema de conservación se estudiará también la posibilidad de su aplicación a los frutos calentados directamente antes de su envasado, lo que tendrá la ventaja de poder utilizar las instalaciones industriales actuales, sin necesidad de la compra de nueva maquinaria. CONCLUSIONES 1. En el calentamiento directo de las aceitunas se ha encontrado que para j, factor de retraso, no influyen el tamaño de los frutos, la variedad de aceitunas y la temperatura de baño, siendo el valor medio correspondiente: j = 1,515 2. Para el parámetro f, pendiente de la recta de penetración de calor, se observa una clara dependencia con el diámetro y con el peso de los frutos, mientas que la diferente temperatura de baño no manifiesta una influencia significativa. Las ecuaciones obtenidas son las siguientes: - Aceitunas Manzanillas y Hojiblancas: f(min) = 0,3924 P(g) + 0.9920 - Aceitunas Gordales: f(min) = 0,3229 P(g) + 0,9229 3. La localización del punto frío en el interior de los envases de vidrio y de hojalata está situada, en todos los casos, sobre el eje central y a una distancia del fondo de ¼ de la altura del envase. 4. El parámetro j de la penetración de calor se encuentra relacionado, en envases de hojalata, con la capacidad del mismo. La mejor relación es la que tiene con el cociente P/DH: j = 1,56 – 3,54 (P/DH) El parámetro f se encuentra relacionado, además, con el tamaño de los frutos según la ecuación: f = -0,77 + 150,01 (P/DH) + 0,81 f(granel) 5. En envases de vidrio, la velocidad de la penetración de calor es menor, siendo las relaciones anteriores, para frutos de tamaño 240/260, las siguientes: j = 1,40 – 4,84 (P/DH) f = 4,00 + 342,77 (P/DH) 6. Se propone un nuevo método de determinación del color superficial, que relaciona los parámetros del sólido de color HunterLab, con las medidas de reflectancia utilizadas para la determinación objetiva de este factor de calidad: S = -59,67 + 3,10 L + 0,79 a i = -21,78 + 1,07 L – 1,05 a 7. El tratamiento térmico afecta ligeramente al color superficial de las aceitunas. Se establece una ecuación basada en el parámetro S que permite evaluar la degradación del color en función de la temperatura: log T.D.T. = -0,01346 T(ºC) + 2,0176 con un valor z = 74,3º C. 8. El tratamiento térmico da lugar a una ligera pérdida de textura de las aceitunas. La ecuación obtenida para esta degradación es: log T.D.T. = -0,01591 T(ºC) + 2,3786 con un valor z = 62,8 ºC. 9. Los parámetros obtenidos para la penetración de calor durante el enfriamiento no difieren significativamente de los obtenidos para el calentamiento. Si se considera como hipótesis que las rectas de calentamiento y enfriamiento se encuentra enlazadas por otra recta de temperatura constante, se encuentra que los valores de letalidad son prácticamente coincidentes con los experimentales. 10. Para el establecimiento de los tiempos reales de pasterización se considera, teniendo en cuenta la influencia que presenta el pH y la carga contaminante inicial, que los niveles de letalidad deben estar comprendidos entre 5 y 15 unidades. 11. Se ha desarrollado un programa de cálculo por ordenador que permite establecer el tratamiento térmico necesario para conseguir una determinada letalidad. La comparación de estos valores estimados con los reales demuestra que las diferencias existentes son muy pequeñas, inferiores a 0,5 minutos. 12. Se establecen las condiciones óptimas para el desarrollo de un nuevo sistema de pasterización, de fácil aplicación por las pequeñas industrias envasadoras. Esta operación se basa en el calentamiento a granel de las aceitunas y su posterior envasado con salmuera caliente y cerrado de los envases con inyección de vapor.

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