Compuestos perfluorados en equinodermos marinos: metodología analítica para su determinación y monitorización

Abstract

Los disruptores endocrinos están en el punto de mira de estudios ambientales y ecotoxicológicos. Entre ellos destacan los compuestos perfluorados, tanto por su amplio uso industrial y doméstico como por su elevada actividad estrogénica. Se descargan al medio ambiente a través de efluentes industriales y de estaciones depuradoras de aguas residuales afectando principalmente a la biota donde pueden bioacumularse. En este trabajo se propone un método analítico para la determinación de seis compuestos perfluorados en organismos marinos (Holothuria tubulosa) y se lleva a cabo un programa de monitorización ambiental para el seguimiento de estos compuestos. El análisis de las muestras se realizó mediante extracción con disolventes, limpieza del extracto por extracción en fase sólida dispersiva y posterior determinación mediante cromatografía de líquidos con detección de espectrometría de masas en tándem. Las recuperaciones obtenidas se situaron en el rango de 84 a 101 % y límites de cuantificación inferior a 0,03 ng/g (peso seco (ps)). Todas las muestras dieron positivas en el análisis de los contaminantes con concentraciones entre 667 ng/g (ps) para el ácido perfluorooctanoico y 0,81 ng/g (ps) para el ácido perfluoropentanoico. Además, se observaron concentraciones más elevadas para los compuestos perfluorados de mayor cadena fluorocarbonada.

In recent years endocrine disruptors have come into the spotlight of environmental and ecotoxicological studies. Among them, perfluorinated compounds stand out, both, for their wide industrial and domestic use and for their elevated estrogenic activity, showing adverse effects at trace level. They are released into the environment through industrial waste and wastewater discharges affecting to marine organisms, where they can accumulate. To contribute to this goal, this work proposes an analytical method for the simultaneous determination of six perfluorinated compounds in marine organisms (Holothuria tubulosa) and an environmental monitoring program is carried out in these organisms. The sample treatment involve steps of solvent extraction and clean-up of the extracts with dispersive sorbents prior to liquid chromatography–tandem mass spectrometry analysis. Recoveries between 84 and 101 %, precision (RSD < 9 %) and limits of quantification below 0.03 ng/g dry weight (d.w.) were achieved. All tested samples were positive in the analysis of contaminants with concentrations between 667 ng/g (dw) for perflorooctanoic acid (PFOA) and 0.81 ng/g (dw) for perfloropentanoic acid (PFPeA). In general, perfluorinated compounds of larger fluorocarbonated chain were quantified at higher concentration levels than those of shorter one.