Tesis (Química Analítica)

URI permanente para esta colecciónhttps://hdl.handle.net/11441/10912

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Análisis de fragancias en aguas mediante técnicas avanzadas de cromatografía
(2016-07-08) Seijo Delgado, Inmaculada; Ternero Rodríguez, Miguel; Bouza Deaño, Ramón; Universidad de Sevilla. Departamento de Química Analítica
El trabajo de investigación que se recoge en esta Tesis Doctoral se encuadra en el contexto de las líneas de investigación que viene desarrollando el Grupo de Investigación “Química Analítica Ambiental” del Departamento de Química Analítica de la Universidad de Sevilla desde hace más de veinticinco años. Estas investigaciones se han centrado tanto en el desarrollo y validación de metodologías para el control analítico de la contaminación ambiental como en su aplicación para la resolución de problemas ambientales en los distintos ecosistemas: aguas (superficiales, subterráneas, pluviales, residuales, minerales naturales envasadas), atmósfera (partículas sedimentables y en suspensión, polen, gases), suelos y sedimentos acuáticos, residuos (lodos de depuradora, residuos industriales, etc.). El medio acuático es por tanto uno de estos sistemas medioambientales en los que el Grupo de Investigación ha desarrollado diversas metodologías para la determinación de contaminantes y para el tratamiento quimiométrico de series de datos y análisis de tendencias. Por otra parte, ha llevado a cabo estudios de diversos sistemas hídricos y acuíferos del sur de España así como de procesos de depuración tanto mediante tecnologías convencionales como con nuevas tecnologías extensivas. El trabajo de investigación que se desarrolla en esta Tesis Doctoral supone el inicio de una nueva línea de investigación en el campo de los contaminantes emergentes en aguas. El control analítico de estos contaminantes supone hoy en día un nuevo reto y problemática a los que hay que aportar soluciones a través del desarrollo de metodologías apropiadas para alcanzar los bajos niveles de concentración en los que se encuentran en el medio acuático. Dentro del amplio abanico de sustancias químicas que se catalogan como contaminantes emergentes, los compuestos que forman parte de las fragancias son sustancias que hay que medir en el medio acuático por su potencial peligrosidad y por ello es necesario desarrollar, optimizar y validad las metodologías analíticas para su cuantificación en distintas matrices. Con ello se podrán generar nuevos datos analíticos sobre la presencia de los mismos que permitirán no sólo conocer la situación actual sino también la evolución en el tiempo de la presencia de estos contaminantes en nuestras de aguas. Por estas razones, los objetivos generales del trabajo que se desarrolla en esta Tesis Doctoral tienen un indudable interés, tanto teórico como practico. Desde el primero de ellos, por el desarrollo, optimización y validación de una metodología apropiada para alcanzar los bajos niveles, ng/L, en que se encuentran. Para ello se utilizarán técnicas avanzadas de cromatografía que permitirán, no sólo su detección e identificación, sino también su cuantificación a nivel traza o ultratraza. Por otro lado, desde el punto de vista práctico, por su aplicación al estudio de aguas naturales y al estudio de la eficacia para este tipo de compuestos de los procesos de depuración de aguas residuales. Las aguas residuales urbanas depuradas, tras su paso por las plantas de depuración de aguas residuales, son liberadas a otros medios hídricos, tales como ríos o mares, actuando éstos como medios receptores de estos contaminantes en caso de no ser eliminados en las depuradoras. La presencia de estos compuestos en los efluentes depurados pueden dificultar la reutilización de las mismas para diversos usos como riego, industria, recarga de acuíferos, etc. Dentro de los objetivos generales descritos en apartados anteriores, de manera específica el estudio propuesto se abordará desde la perspectiva de un triple objetivo. 1. Desarrollar y optimizar un método analítico adecuado para la determinación de los principales compuestos constituyentes de las fragancias en aguas. Para ello se estudiarán y optimizarán las fases de: a. Extracción de los analitos mediante técnicas de separación apropiadas b. Detección y cuantificación de los analitos mediante técnicas avanzadas de cromatografía de gases con detección por espectrometría de masas. 2. Validar la metodología analítica en lo referente a: a. Parámetros indicadores de la separación cromatográfica (tiempo de retención, factor de capacidad, factor de selectividad, factor de resolución y eficacia de la separación). b. Parámetros indicadores de la determinación analítica (selectividad, especificidad, linealidad, rango de trabajo, veracidad, exactitud, precisión, límites de detección y cuantificación, robustez e incertidumbre). 3. Implementar la metodología analítica como método de rutina y evaluar su aplicabilidad en distintos tipos de muestras de agua para obtener datos de concentración de los distintos componentes de las fragancias: a. Aguas de río, en particular los ríos Guadalquivir y uno de sus afluentes, el río Guadaíra. b. Aguas de mar tomadas en la costa atlántica de Huelva. c. Aguas residuales urbanas en las distintas etapas de los procesos de depuración tanto con tecnologías convencionales como con tecnologías avanzadas. Con ello se pretende finalmente evaluar la eficiencia de eliminación de estos compuestos con objeto de obtener datos sobre qué sistemas pueden ser los más adecuados a la hora de su eliminación. La presente Memoria de Tesis Doctoral recoge el trabajo de investigación realizado para el cumplimiento de estos objetivos y consta de cinco capítulos: I. Introducción y antecedentes bibliográficos II. Métodos experimentales III. Optimización y puesta apunto IV. Validación V. Aplicación de la metodología analítica a muestras reales En un primer capítulo de introducción, se describen previamente la contaminación de las aguas, los problemas que conllevan, los parámetros de calidad de las aguas y los contaminantes emergentes en los cuales, se van a caracterizar las fragancias, objeto de estudio de esta Tesis. Se realiza a continuación un estudio de la bibliografía sobre trabajos de investigación publicados y realizados con miras a la evaluación del impacto medioambiental, tanto acuático como terrestre, además del impacto en la salud de animales y personas. También se revisan los estudios realizados en procesos de depuración de aguas residuales urbanas. Concluyendo con el estudio de la metodología analítica aplicada por otros autores para contaminantes emergentes. Finalmente, se realiza una revisión de la legislación vigente tanto para los compuestos presentes en las fragancias como para la calidad de las aguas. El capítulo segundo detalla los distintos métodos experimentales empleados en el presente trabajo de investigación. Se realiza en primer lugar una descripción de la toma y preparación de las muestras. A continuación se describen los métodos empleados para la extracción de los compuestos y su posterior identificación, separación y detección mediante técnicas cromatográficas. El capítulo tercero describe en primer lugar la elección y la optimización del procedimiento de extracción de fragancias (almizcles) en aguas. En segundo lugar, se describe la optimización de los parámetros de introducción de muestras, inyección y separación cromatográfica. Finalizando, con el desarrollo de la identificación de los almizcles y puesta a punto del método en el detector de espectrometría de masas. El capítulo cuarto describe la validación de la metodología analítica propuesta, comenzando con los parámetros de calidad de la separación cromatográfica y continuando con los parámetros de calidad de la determinación analítica, finalizando, con el estudio de la robustez y el cálculo de la incertidumbre del método analítico. El capítulo cinco describe en primer lugar, los resultados obtenidos en las muestras tomadas durante un año de las aguas de rio, mar y aguas residuales urbanas. En segundo lugar, se estudia la eficacia de eliminación de estos compuestos en diferentes procesos de depuración de aguas residuales urbanas. En tercer lugar, se realiza un estudio comparativo con los niveles encontrados en otros estudios y países. Finalmente, se describen de manera cualitativa otros compuestos catalogados como contaminantes emergentes y que se detectaron en el estudio realizado. Estos compuestos podrían ser determinados mediante esta metodología tras los procesos de optimización y validación correspondientes. Por último, en la memoria se exponen las conclusiones obtenidas en el trabajo de investigación y se recogen las referencias bibliográficas citadas en el presente trabajo.

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