Acicular iron nanoparticles protected against sintering with aluminium oxide

Abstract

Acicular iron nanoparticles have been obtained by thermal reduction with hydrogen of a goethite precursor protected against sintering with Al cations, either by doping during the synthesis or by a further coating and the relation between microstructure and magnetic properties of the final Fe particles has been studied in order to evaluate the efficiency of both protecting methods. Uniform goethite and Al-doped goethite precursors were prepared by oxidation with air of FeSO4 solutions, containing Al(NO3)3 when required, previously precipitated with Na2CO3, while the Al oxide coating on the undoped goethite precursor was carried out by heterocoagulation. In both protecting methods, Al cations were mainly concentrated in the particle outer layers of the goethite precursors and the final iron. Due to this Al enrichment, the growth of iron crystals during the reduction process is minimised resulting Fe particles with improved coercivity and squareness. Nevertheless, the coating procedure seems to be more effective giving rise to the iron particles with the largest coercivity, probably due to a better preservation of the acicular morphology in this case.

Se han obtenido nanopartículas aciculares de hierro por reducción térmica con hidrógeno de un precursor acicular de goetita que fue protegido frente a la sinterización por la adición de cationes Al mediante dopado durante su síntesis o por recubrimiento posterior, estudiándose la relación entre la microestructura y las propiedades magnéticas de las partículas finales de α-Fe con objeto de evaluar la eficacia de ambos métodos de protección. Los precursores uniformes de goetita y de goetita dopada con Al se prepararon por oxidación con aire de disoluciones de FeSO4 o de FeSO4 y Al(NO3)3, previamente precipitadas por la adición de Na2CO3, mientras que el recubrimiento con óxido de aluminio sobre las partículas de goetita fue llevado a cabo por un procedimiento de heterocoagulación. En ambos métodos de protección, los cationes aluminio estaban principalmente concentrados en las capas más externas de las partículas, tanto de los precursores de goetita como del hierro. Debido a este enriquecimiento en Al, se minimiza el crecimiento de los cristales de hierro durante el proceso de reducción resultando partículas de Fe con mayores valores de coercitividad y de cuadratura de la curva de histéresis. No obstante, las partículas de hierro protegidas mediante recubrimiento presentaban valores de coercitividad ligeramente mayores, probablemente debido a la mejor conservación de la morfología acicular en este caso.