Optimización y validación de un método analítico para la determinación simultánea de los nuevos compuestos (incluidos fármacos) de la lista de observación de la UE en aguas superficiales.

Abstract

El desarrollo de la legislación con respecto a la presencia de contaminantes en el agua en Europa ha sido constante en los últimos años. La Unión Europea publicó en el año 2000 la Directiva 2000/60/EC estableciendo un marco de acción comunitaria de regulación de la calidad del agua. A partir de ella, diversas directivas europeas han legislado sobre cuáles son los contaminantes y sus valores que no pueden ser sobrepasados en las aguas europeas. Adicionalmente,se propuso la creación de una lista de observación de una serie de contaminantes emergentes(no regulados), que posiblemente tengan un efecto medioambiental, por lo que su monitorización es necesaria. Por ello, se propuso la primera lista de observación (Decisión 2015/495)de17 compuestos a monitorizar en las aguas superficiales. Tras investigaciones realizadas en países de la Unión Europea, la comisión de medio ambiente retiró 5 compuestos e incluyó 3 (Decisión 2018/840), de manera que en la lista de observación más reciente encontramos 15 compuestos donde se incluyen hormonas, antibióticos y pesticidas.En este trabajo de fin de Máster se propone el desarrollo de una metodología analíticade los compuestos de la lista de 2018 para matrices acuosas ya que ninguna metodología ha sido publicada hasta el momento.El trabajo experimental estuvo basado en la extracción en fase sólida y posterior análisis cuantitativo con un equipo de cromatografía líquida acoplada un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo, optimizándose los factores que afectan al proceso de extracción y ala separación cromatográfica. Se obtuvieron recuperaciones entre el 65-110 %, una precisión entre 5,3-13 % y unos límites de detección entre 0,01-5,66 ngL-1, siendo iguales o inferiores a los propuestos por la Decisión 2018/840/EU, excepto para las hormonas. Aplicando esta metodología para el análisis de aguas superficiales y residuales, se encontraron mayormente antibióticos y pesticidas.

The development of legislation regarding the presence of pollutants in water in Europe has been constant in recent years. In 2000, the European Union published Directive 2000/60/EC establishing a framework for Community action to regulate water quality. Since then, several European directives have legislated on which are the pollutants and their values that cannot be exceeded in European waters. In addition, a list of a series of emerging (unregulated) pollutants was proposed, which possibly have an environmental effect, and for that reason their monitoring is necessary. Therefore, the first WatchList (Decision 2015/495) of 17 compounds to be monitored in surface waters was proposed. After investigations carried out in European countries, the environmental commission removed 5 compounds and included 3 (Decision 2018/840), so that in the most recent Watch List we found 15 compounds where hormones, antibiotics and pesticides are included.This Master’s Dissertation work proposes the development of an analytical methodology for compounds from the 2018 list for aqueous matrices as no methodology has been published so faron this matter. The experimental work was based on the solid phase extraction and posteriorquantitative analysis with a liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometer equipment, optimizing factors that affect the extraction process and the chromatographic separation. Recoveries between 65-110 %, precision between 5,3-13 % and detection limits between 0,01-5,66 ng L-1 were obtained, being equal to or less than those proposed by Decision 2018/840/EU, except for hormones. Applying this methodology for the analysis of surface water and wastewater, antibiotics and pesticides were mostly found.