Microestructura y propiedades mecánicas de conductores protónicos de alta temperatura crecidos por fusión de zona flotante

Abstract

Se han estudiado conductores protónicos de alta temperatura (CPAT) fabricados por fusión de zona flotante asistida por láser (SrCe0.9Y0.1O3-δ , SrCe0.8Y0.2O3-δ , SrZr0.9Y0.1O3-δ , SrZr0.8Y0.2O3-δ , Sr3 (Ca1.18Nb1.82)O9-δ y SrTi0.95Sc0.05O3-δ ). La caracterización microestructural se ha realizado mediante Microscopía Electrónica de Barrido y Transmisión (MEB, MET). Los materiales tienen una estructura celular, con células de anchuras entre 10-50 µm y regiones intercelulares superiores a 1 µm de espesor. El análisis de difracción indica que las células son cristalinas y que la región intercelular es amorfa. La MET revela que las células presentan múltiples defectos planares, separadas por regiones rotadas con la misma estructura cristalográfica. Las propiedades mecánicas a altas temperaturas fueron estudiadas a partir de ensayos de compresión bajo velocidad de deformación y carga constantes. Nuestros materiales resisten tensiones de 500 MPa a 700 ºC, 400 MPa a 1100 ºC y 370 MPa a 1300 ºC, observándose deformación plástica a 1100 ºC y 1300 ºC. El mejor comportamiento mecánico fue obtenido para los sistemas Sr3 (Ca1.18Nb1.82)O9- δ _ y SrZr0.9Y0.1O3-δ . Las tensiones y resistencias en fluencia de estos sistemas son mejores que las de las cerámicas policristalinas CPAT de similar estructura y composición. Después de los ensayos mecánicos, las muestras fueron estudiadas por MEB y MET. La fractura comenzó a propagarse siguiendo las regiones intercelulares. En las muestras deformadas plásticamente se detecta la actividad de dislocaciones.

High temperature protonic conductors (HTPC) were successfully fabricated by melt growth using the laser heated floating zone method (SrCe0.9Y0.1O3-δ , SrCe0.8Y0.2O3-δ , SrZr0.9Y0.1O3-δ , SrZr0.8Y0.2O3-δ , Sr3 (Ca1.18Nb1.82)O9-δ and SrTi0.95Sc0.05O3-δ ). Microstructural characterization was performed by scanning and transmission electron microscopy (SEM, TEM). The materials have a cellular microstructure, with cell width ranging between 10-50 µm and intercellular regions up to 1 µm thick. The diffraction analysis indicates that the cells are crystalline, and the intercellular regions are amorphous. TEM reveals that the cells present multiple planar defects, separating rotated regions with of same crystallographic structure. The high temperature mechanical properties were studied by compression tests performed under constant strain rate and constant load. Remarkable high temperature strengths of 500 MPa at 700 o C, 400 MPa at 1100 o C and 370 MPa at 1300 o C were measured, being the plastic deformation evident at 1100 ºC and 1300 ºC. The best mechanical behavior was obtained for the systems Sr3 (Ca1.18Nb1.82)O9-δ and SrZr0.9Y0.1O3-δ . The strengths and creep resistance of these systems are better than the ones of polycrystalline HTPC ceramics of similar structure and composition. After the mechanical tests, the samples were studied by SEM and TEM. The fracture started to propagate following the intercellular regions. In the plastically deformed samples, dislocation activity was found.