Estudio comparativo de técnicas de preparación de muestras para microscopía electrónica de transmisión de recubrimientos cerámicos proyectados por plasma

Abstract

El desarrollo de materiales avanzados, con microestructuras cada vez más complejas, supone un reto constante de desarrollo y aplicación de técnicas que permitan el análisis de la microestructura de forma eficiente. En el caso de los recubrimientos cerámicos sobre substrato metálico, la diferente velocidad de adelgazamiento iónico que suelen mostrar ambos sistemas supone, en principio, una limitación sustancial. En este trabajo, presentamos un estudio comparativo de la fabricación de láminas delgadas para microscopía electrónica de transmisión, empleando en primer lugar una técnica derivada de la convencional (desbaste, pulido y adelgazamiento iónico), y alternativamente una novedosa técnica de ataque selectivo mediante un haz iónico. El material elegido para realizar este estudio ha sido un recubrimiento de óxido de aluminio de grano fino proyectado por el método de plasma sobre acero. Se discute la eficiencia de cada una de las técnicas, así como las carácteristicas microstructurales más destacadas en el material objeto de estudio.

The development of advanced materials, with complex microstructures, is a permanent challenge to the development and application of new efficient techniques for microstructural characterization. In ceramic coatings on metals, there exist a differential ion-milling ratio between both components, limiting in principle the use of conventional techniques. In this work, we report on a comparative study of TEM sample preparation techniques for plasma-sprayed ceramic coatings. Firstly, we have used a procedure derived from the conventional one (polishing, dimpling, ion milling), and alternatively a new technique using focused ion-beam milling. The material selected for this study is fine-grained alumina that was plasmasprayed on a steel substrate. The efficiency of both techniques is discussed along with the most significant microstructural features of the material subject of study.