Pino Pérez, Francisco2015-04-162015-04-161975Guzmán Chozas, M. (1975). La ditiosemicarbazona de la ftalmida como nuevo reactivo analítico determinación fotométrica de trazas de elementos de la familia del platino. (Tesis Doctoral Inédita). Universidad de Sevilla, Sevilla.http://hdl.handle.net/11441/244581.- Se ha sintetizado por primera vez la ditiosemicarbaz ... 2.- Se han estudiado las propiedades físico-químicas del reactivo. Es un producto amarillo, cristalino, que presenta un punto de fusión de 252-4 ºC, medido en microscopio con platina de Kofler. Los resultados del análisis elemental confirman la fórmula empírica supuesta. 3.- La solubilidad del reactivo se ha estudiado con 12 disolventes orgánicos y 3 inorgánicos. La solubilidad es inapreciable o muy baja en todos ellos, exceptuando la N,N-dimetilformamida (DMF) (43 g/l y el NaOH (14.9 g/l). se elige la DMF para preparar las disoluciones de FT. Dichas disoluciones permanecen estables durante varios días, a las concentraciones empleadas en las distintas fotometrías. 4.- El análisis espectrográfico del reactivo (espectros UV e IR) presenta las bandas características de las distintas agrupaciones atómicas y funciones características de la molécula de FT. El espectro UV del reactivo disuelto en DMF-agua, 1:4, presenta dos máximos de absorción a 298 y 352 nm, este último típico de las ditiosemicarbazonas. 5. El estudio de la influencia del pH sobre el reactivo, demuestra la existencia de tres formas en disolución y 2 constantes de ionización, lo que está de acuerdo con el resultado obtenido para otras ditiosemicarbazonas. Se han determinado estas constantes por un método potenciométrico-fotométrico puesto a punto en nuestro Departamento, y los valores de pK correspondientes fueron pK1 = 8.4, pK2 = 12.5. 6.- Se ha estudiado la influencia de algunos oxidantes y reductores sobre las disoluciones de FT, comprobándose que el ácido ascórbico y los oxidantes alteran el espectro. La hidroxilamina y la hidracina no lo altera, incluso sometiendo las muestras a calentamiento. 7.- En medio ácido (pH 1.1-2.5) las disoluciones acuoso-orgánicas del reactivo son inestables. En me|application/pdfspaAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Españahttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/Químicainfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccesshttps://idus.us.es/xmlui/handle/11441/24458