La ditiosemicarbazona de la ftalmida como nuevo reactivo analítico determinación fotométrica de trazas de elementos de la familia del platino

Abstract

1.- Se ha sintetizado por primera vez la ditiosemicarbaz ... 2.- Se han estudiado las propiedades físico-químicas del reactivo. Es un producto amarillo, cristalino, que presenta un punto de fusión de 252-4 ºC, medido en microscopio con platina de Kofler. Los resultados del análisis elemental confirman la fórmula empírica supuesta. 3.- La solubilidad del reactivo se ha estudiado con 12 disolventes orgánicos y 3 inorgánicos. La solubilidad es inapreciable o muy baja en todos ellos, exceptuando la N,N-dimetilformamida (DMF) (43 g/l y el NaOH (14.9 g/l). se elige la DMF para preparar las disoluciones de FT. Dichas disoluciones permanecen estables durante varios días, a las concentraciones empleadas en las distintas fotometrías. 4.- El análisis espectrográfico del reactivo (espectros UV e IR) presenta las bandas características de las distintas agrupaciones atómicas y funciones características de la molécula de FT. El espectro UV del reactivo disuelto en DMF-agua, 1:4, presenta dos máximos de absorción a 298 y 352 nm, este último típico de las ditiosemicarbazonas. 5. El estudio de la influencia del pH sobre el reactivo, demuestra la existencia de tres formas en disolución y 2 constantes de ionización, lo que está de acuerdo con el resultado obtenido para otras ditiosemicarbazonas. Se han determinado estas constantes por un método potenciométrico-fotométrico puesto a punto en nuestro Departamento, y los valores de pK correspondientes fueron pK1 = 8.4, pK2 = 12.5. 6.- Se ha estudiado la influencia de algunos oxidantes y reductores sobre las disoluciones de FT, comprobándose que el ácido ascórbico y los oxidantes alteran el espectro. La hidroxilamina y la hidracina no lo altera, incluso sometiendo las muestras a calentamiento. 7.- En medio ácido (pH 1.1-2.5) las disoluciones acuoso-orgánicas del reactivo son inestables. En me|